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APEX3强吸收晶体的吸收校正

浏览次数:72发布日期:2020-07-31

  衍射数据是晶体内部结构的真实反映。晶体结构的内部堆积的情况,会完全反映到衍射图的质量上。高质量的晶体才能获得高质量的数据,进而才能得到准确的结构。但是从晶体到数据,有时并不是一帆风顺的。D8 VENTURE/QUEST单晶衍射仪能够帮助我们获得高质量,准确的衍射图。但是从衍射图像到衍射数据,需要准确数据还原和校正。hhkl文件虽然只是一些数字,但是影响衍射点强度数值的因素有很多。

 

  对于化学晶体来说,晶体对X射线的吸收是需要考虑的重要因素。现在高强度的Cu/Ga靶,在小分子晶体学中开始得到越来越广泛的应用,因而对于很多强吸收的晶体,衍射数据的吸收校正变得更加重要。

 

  很多人都在纠结我是不是需要做吸收校正。实际上,APEX3软件正常的数据还原中已经包含了吸收校正,我们其实需要关心的应该是吸收校正是否恰当。不恰当的吸收校正常见导致的问题是不寻常的Q峰,以及不正常的原子位移因子。很多人经常把这些Q峰简单地归结于鬼峰,而并没有仔细查看数据还原是否恰当。正常的晶体都不会是球形的,因而不同方向的衍射会因路径不同而引起透过率的不同。如果因路径不同而引起透过率明显不同就必须进行吸收校正(absorption correction)(摘自陈小明《单晶结构分析》)。晶体对X射线的吸收取决于μ值(吸收系数)大小和晶体大小以及形状。对μ值越大,形状明显偏离球形的晶体,吸收校正越重要。

 

  APEX3软件提供了准确的multi-scan半经验吸收校正以及Faces Index数字校正两种不同的吸收校正方法。我们可根据需要,选择一个恰当的方法。但是不管是哪种方法,实验数据的采集都才是决定最终数据质量的最重要因素。对于强吸收的晶体,需要注意的是:

 

1.晶体要小。吸收越强,晶体相对就要越小。

 

2.数据采集的多重度要高,而不是仅仅追求完整度。

 

Multi-Scan 吸收校正

 

  不同的晶体有不同的μ值。如果μ值明显偏大,且晶体也偏大,默认的吸收因子参数就无法满足了。

 

 

 ▲Fig.1Multi-scan

 

  这里的Mu值可通过软件计算获得,也可在结构精修的.lst文件中找到。r是等价的晶体尺寸,单位是mm。实际操作中通常可选择晶体的平均的尺寸,或体积计算出的等价球半径尺寸。

 

Faces index数字吸收校正

 

  数字吸收校正的前提是必须准确的描述出晶体的形状,包括晶体各个面的取向以及光路通过的距离。晶体的图像可以在数据收集时采集crystal video,也可在Index crystal faces界面中采集。APEX3 软件提供了强大,非常容易使用的Face index界面。一旦晶胞参数确定,取向矩阵也就随之确定下来,我们就可以轻松地对晶体表面进行指标化,描述晶体各个方向的形状和大小。随后,我们就可以在APEX3软件中选择数字吸收校正的方法。

 

 

 

Suggestion From George Sheldrick

 

As discussed in the SADABS paper (J. Appl. Cryst. 48(2015) 3-10) this correction assumes that the crystal is bathed in a beam ofuniform intensity, which is rarely true for a modern microsource that has anapproximately Gaussian beam profile. So although the face-indexed correctionwas good for a sealed tube and monochromator, it is now usually no better thanthe empirical correction (and a lot more effort). The best one can do with avery strongly absorbing sample is (a) use a very small crystal, (b) use awavelength for which the absorbtion is smaller (e.g. AgKa) and (c) collect manyequivalent reflections using scans about different axes relative to thecrystal.

 

  - George Sheldrick

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