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从Ewald Sphere谈X射线衍射和电子衍射

浏览次数:71发布日期:2020-08-05

 

  去年有位老师问我如何用D8 VENTURE拍出像电子衍射一样漂亮对称的衍射图。印象中除了能使用APEX3-Precession image合成之外,使用固定取向的衍射方式应该也能获得对称的衍射图。但是实际实验的结果确实不合心意,与电子衍射图的清晰明了有较大的差距。由于工作繁忙,就没有继续深究,但是在脑海里始终有这个困惑。疫情期间,在阅读了相关的资料后,我才恍然大悟,不得不自嘲一下。怪不得当时做电镜的同学会不屑于回答我,这就是个简单的Ewald Sphere问题。

 

 ▲图1 电子衍射和X射线衍射

 

1、埃瓦尔德衍射球 (Ewald sphere) 

 

  埃瓦尔德衍射球是在倒易空间中表达确定晶体衍射方向的重要概念。它允许人们可视化布拉格定律的性质,将衍射实验简单明了的表示了出来。如图2所示,假设X射线照射在S点,发生衍射,现以S为球心,以X射线波长的倒数1/λ为半径,作Ewald球,入射束与球面的交点O*作为倒易原点,则由布拉格定律nλ=2dsinθ易得,凡落在Ewald球面上的倒易阵点P所对应的正空间的晶面,均可产生衍射。在X射线单晶衍射实验中,我们通常要通过旋转晶体,让尽可能多的倒易点能够与Ewald球相交,从而收集完整的数据。而晶体的分辨率极限通常由晶体本身决定,所以真实的收集范围也就简化成两个球面的相交。

 

 

 ▲图2 Ewald Sphere

 

2、电子衍射和X射线衍射

 

  同为衍射,X射线衍射和电子衍射都遵守布拉格方程,本质上没有区别。但是电子波的波长比X射线短的多。在透射电镜中,当加速电压为200kV时,电子束波长数量级约为0.0251Å。所以同样满足布拉格条件时,电子衍射的衍射角要比X射线小很多。同时电子衍射的Ewald sphere的半径会特别大,此时Ewald Sphere与衍射极限倒易球的截面就会接近于一个平面。晶体的尺寸是有限的,衍射点并不是数学意义上的点,而是具有一定的衍射体积。特别是电镜分析薄片试样时,衍射点阵会扩展成衍射杆。此时略微偏离布拉格方程的晶面方向仍然能发生衍射。所以薄片晶体的电子衍射花样通常是零层倒易界面的放大像。而室内光源的X射线通常波长比较长,采集的图像为相交球面的投影,而非零层截面。这就造成了两种衍射图的差异。电子衍射图更能直观的反映晶体内各晶面的位相。

 

 

 

 ▲图3 Ewald Sphere for X-ray diffraction andElectron diffraction

 

3、区别不止如此

 

  当然电子衍射和X射线的区别不止如此。比如X射线是电磁波,而电子波是物质波。X射线主要与原子外的电子相互作用,而电子则同时与原子核和电子相互作用,因而原子对电子的散射能力要远远高于X射线的散射能力(大约1万倍以上)。但由于散射能力太强,而导致穿透能力弱,因而只能分析表层或较薄的样品。同时,散射能力强还会导致散射电子的多重散射,从而导致衍射点的强度分析变得特别复杂,这就是所谓的动力学效应。关于X射线衍射,电子衍射,以及中子衍射是一个比较大的话题。仪器信息网有版主曾经写过一篇特别好的分析和比较,感兴趣的老师和同学可参考,在此我们不再多做探讨。

 

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