德国布鲁克XRD-高温台使用中的一二三

 

国内的高温台数量惊人，但是国内能提供高水平高温测试的XRD用户数量少之又少。主要是因为对高温台了解的不够多。下面简述高温台使用过程中您必须知道的内容。

 

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加热方式

 

高温台加热方式分为三种：

 

(1)直接加热。

 

包括电阻加热和加热带加热。优点是加热速度快，但样品有温度梯度。电阻加热的优势在于可以加热，也可以降到很低的温度。例如MTC-LOWTEMP属于电阻加热，如图1。而MTC-HIGH属于加热带加热，如图2。

 

(2)环境加热。

 

不同于直接加热方式时样品放置在加热带上，环境加热时的样品放置在惰性的样品槽上，加热丝尽可能的包围样品进行加热。优点是样品温度均匀。例如MTC-Furnace，如图3。

 

(3)同时包含直接和环境加热方式。

 

例如MTC-HIGHTEMP+。如图4。

 

 

2

样品台高度校正和测试几何的选择

 

(1)加热带在加热的条件下由于热膨胀其高度会发生明显改变，在加热到1000˚C时高度大可能改变0.5mm左右。根据样品高度变化对测试角度的影响公式：

 

 S样品位移量，R测角仪半径。

 

以28.4°的衍射峰为例，当s=0.1mm时峰移0.08°。这对后期XRD曲线的数据分析会有很大影响。所以在进行高温测试时必须考虑加热带受热高度变化的影响。

 

(2)样品槽高度的校正：

 

根据样品挡住一半直射光强度的方法，可以很方便地调整好样品槽的高度。

 

为了在每个温度下都在正确的样品高度下进行测试，建议在每个需要测试XRD曲线的温度点均进行样品槽高度的调整。

 

(3)测试几何的选择：

 

高温测试一般用BB几何（如图5）进行，因为强度高，角度分辨率好。但是BB几何受样品高度影响大，当加热带受热高度改变后，样品峰位置会发生明显移动。如果不愿意在每个测试的温度点下都进行样品的高度调整，那么为了避免加热带高度改变带来的影响，可以使用平行光几何（如图6）来进行变温的测试。

 

 

 

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样品台的测试背景

 

(1) 高温台样品腔上的窗口膜会产生背景，这些背景会和样品的信号叠加在一起。在选择膜时尽量选择不会影响样品信号的材料。在测试样品前也有必要先测试一下样品腔的背景。同时窗口膜也会造成测试强度的降低，因此在达到保温目的的前提下，尽量选择薄一点的窗口膜。

 

比如高温台样品腔上的聚酰亚胺膜（Kapton膜）会在2theta为7的附近产生散射包。这个散射包一般不会与无机样品的衍射峰重叠，因此聚酰亚胺膜是常用的高温台样品腔上的窗口膜。

 

(2) 加热时的样品槽或者加热带也会产生背景。对于吸收系数高的样品，X射线无法穿透样品到达样品槽或者加热带的表面，此时感觉不到样品槽和加热带的影响。对于吸收系数低的样品，X射线会穿过样品打在样品槽或加热带上，此时加热带的峰就会和样品的峰叠加在一起(如图7)。这时样品应该采用透射模式测试。