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ESR/EPR电子顺磁共振对于辐照食品的作用

浏览次数:133发布日期:2020-09-10

►辐照食品鉴定

1.什么是辐照食品

辐照又称食品辐射,用于杀菌。是利用一定剂量的波长极短 的电离射线对食品进行杀菌(包括原材料),放射线同位素 钴60 、铯157 产生的γ-射线或低能加速器放射出的β-射线 对包装食品进行辐照处理。延迟新鲜食物某些生理过程(发芽和成熟)的发展,或对食品进行杀虫、消毒、杀菌、防霉等处理,可以延长保藏时间,稳定并提高食品质量。

欧洲联盟(欧盟)指令明确规定,辐照食品以及含有辐照成分 的食品。(无论其百分比如何)都必须贴上辐照标签。

 

国际食品辐照符号“radura”

 

2.为什么辐射食品

• 杀灭草药和香料中的微生物;

• 在干燥的食物中给昆虫消毒;

• 用于制药和草药提取物的杀菌;

• 抑制发芽和发芽;

• 通过杀灭肉类/家禽/鱼类的微生物来延长保质期;

• 延缓果实的成熟、成熟和衰老;

• 水果和蔬菜的植物卫生检疫。

 

3.食品辐射检测的原因

• 平衡食物辐射的益处;

• 国家的具体立法规定,什么食物是允许被辐射的;

• 法律要求。

 


►检测方法

1.电子顺磁共振波谱仪检测辐照食品原理

 

 

当食品经电离辐射照射后,会产生一定数量自由基。对自由基施加一定外加磁场,激发电 子自旋共振。电子自旋共振波谱仪检测电子自旋共振现象,并记录电子自旋共振波谱线。

在辐照食品领域,电子自旋共振法依赖对长寿命自由基的检测判断其是否接受了辐照处 理。含纤维素和含骨食品中的自由基扩散难,通常具有较长的寿命,适用于电子自旋共振法 检测。当ESR图谱上出现典型的不对称信号(分裂峰),可作为食品接受辐照的判定依据。

 

2.释光检测辐照食品

热释光(TL)法用于辐照食品检测的可行性:

先分离出食品中的硅酸盐类矿物质,然后在加热条件下测量硅酸盐类矿物质中由辐照而蓄积的并以光子形式释放的能量,从而判断食品是否经过辐照。

光释光(PSL/OSL)法用于辐照食品检测的可行性:

富含硅酸盐类样品通过一定波长的光再次激发照射产生光释放光信号。利用光释光检测仪测试光信号的强度,比较不同光信号强度的大小,从而判断食品是否经过辐照。


►ESR电子顺磁共振波谱仪

 

 

EN 1786-1996含骨辐射食品的检测 .ESR法

 

EN 1787-2000食物.ESR光谱法检测含纤维素经过辐射的食品;代替EN 1787-1996

 

 

 

EN 13708-2001 食品.采用ESR光谱法检测含结晶糖的辅照食品

 

ESR5000

我们的台式 ESR5000 波谱仪是一种紧凑型高性能仪器,其灵敏度和可靠性足可胜任EPR 波谱领域的苛刻应用。

独特而广泛:

EPR(电子顺磁共振)波谱技术是能明确地检测和定量含有未配对电子的物质的技术。这些材料中含有自由基、各种过渡金属以及缺陷。

EPR 的应用范围十分广泛,多功能且为无损检测

在 EPR 波谱中,样品可以是固体、液体、有色溶液、混浊溶液,甚至可以是细胞悬 液。在 EPR 测量中,样品不会受到损失,因此可以保存下来供进一步分析。

使用简单:

EPR 是一种很容易接触的波谱。它所需要的样品制备是最少的,不管样品是固体、 液体,只需把样品放在一个试管中就可以了。

 

 

电子顺磁共振波谱仪(ESR/EPR) ESR5000

 

►释光

1.概念

释光就是矿物晶体受到环境电离辐射作用而积蓄起来的能量在受到热或激发时,以光 子的形式释放能量的一种物理现象。

矿物结晶形成后,因晶体结构中的缺陷或者杂质的存在而形成陷阱,来自周围环境中 的电离辐射会在晶体中产生辐射损伤,并在晶体中生成电子-空穴对,部分电子被陷阱 俘获,在较深的陷阱内的电子很稳定,累积的电子数与辐射的剂量成正比,只有在受 到外部能量的刺激(加热或光照)时,电子才可能逃出“陷阱”,逃出的电子与空穴 复合,部分能量以光子的形式释放,受光照激发的释光称为光释光(Photo  Stimulate Luminescence ,简称PSL),而受热激发的释光称为热释光(Thermoluminescence 简称 TL)。

 

2.Lexsygsmart

 

Lexsygsmart vs. Risø TL/OSL食品.用热释光法检测辐照后的食品

优势:TL版本(不需要OSL单元)、自动操作多达40个样品、可集成X射线管、兼容Tlstudio软件以及加热器温度可达 500°C。

 

TL 信号--辣椒

 

 

3.光释光(Photo stimulated Luminescence,PSL) 

富含硅酸盐类样品俘获的辐射能量经一定波长的光激发后,以光的形式释放出来的现象。富含硅酸盐类 物质的样品能够储存射线能量。通过一定波长的光 再次激发照射,样品中储存的能量可以释放,产生光 释放光信号。利用光释放光检测仪测试光信号的强 度,比较不同光信号强度的大小,判定样品是否经过 辐照。

阈值设定

香料和调味品的阈值设定为:T1=700counts/min,T2=5000counts/min。甲壳类动物的阈值设定为:T1=1000counts/min,T2=4000counts/min。

结果判断

根据与阈值的比较,样品测量结果可分为阴性、可疑、阳性三种情况,分别进行判定。

 

GB 23748-2016 食品安全国家标准 辐照食 品鉴定 筛选法

 

 

4.热释光(Thermoluminescence, TL)

• GB 31643-2016 食品安全国家标准含 硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法

• 黏着在食品表面的硅酸盐矿物质在接受电 离辐射时,能够通过电荷捕获方式储存辐射 能量。这些硅酸盐被分离出来后置于一定 的高温环境,就会以光的形式释放储存的能 量,这种现象被称为热释光。

• 测量并记录热释光信号形成热释光曲线。

• 热释光法(TL)辐照食品检测理论上适用于所有可以提取到硅酸盐等矿物质的样品,与其种类无关。

• 热释光强度可用热释光曲线的面积积分值表示。硅酸盐矿物质的种类和数量不同,产生的热释光信号也不同。

• 为了消除硅酸盐种类的差别,需对样品进行两次热释光测定。以G1 表示样品硅酸盐的热释光一次发光曲线面积积分值;给予样品确定剂量的辐照后,再次测定样品的热释光,并且用G2 表示二次发光曲线的面积积分值,最终用G1/G2 值判定样品是否经过辐照。

热释光检测过程

• 发光曲线 Glow Curve 1 的测量:70°C -> 6°C/s -> 350-500°C

• 用电离辐射源给予特定剂量的辐照 (香辛料和脱水蔬菜类产品的参比剂量为1.0kGy,新 鲜水果和蔬菜类产品的参比剂量为0.5kGy)

• 进行第二次测量,记录发光曲线 Glow Curve 2

 

5.信号比较

积分面积比值按下式计算: f =G1/G2

香辛料和脱水蔬菜

• 若f≥0.10,则判定样品已经过辐照处理;

• 若f<0.10,则判定样品未经过辐照处理。

新鲜水果和蔬菜

• 若f≥0.10,则判定样品已经过辐照处理;

• 若f<0.07,则判定样品未经过辐照处理;

• 若0.07≤f<0.10,则不可判定样品是否经过 辐照处理。

 

 

 

 

 

 

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