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布鲁克三维X射线显微镜在HTPB复合固体推进剂微观结构研究中的作用

浏览次数:605发布日期:2023-06-11

固体推进剂是一种具有特定性能的含能复合材料,该材料是航天、空间飞信器等各种固体发动机的动力源,在**和航天技术发展中扮演着重要角色。其中复合固体推进剂是以高聚物为基体。混油氧化剂和金属燃料等组分的多相混合物。作为一种高颗粒填充比的含能材料,其宏观性能与微观结构紧密相关。

近些年随着对复合固体推进剂研究的不断深入,原有的微观结构表征方法或由于只能表征二维表面信息,或由于分辨率精度的限制,已不能适应该领域研究的更高要求,在这种背景下,三维X射线显微镜(3D  XRM)凭借能够在无损研究情况下,从微米、亚微米尺度获得样品内部真实三维结构的优势逐渐成为了该领域的一项新兴的重要研究手段。

——三维x射线显微镜工作原理

三维X射线显微镜的工作原理是基于计算机断层扫描技术,利用X射线穿透样品后,样品内不同组分对X射线吸收能力的差异,通过图像中不同的灰度值对不同组分进行表征。从下面的切片图图像结果中我们可以清晰的看到在复合固体推进剂材料z轴方向某一层位置几种不同组分的分布情况。而基于这样几百甚至上千张不同位置的切片图数据,我们终于可以得到能够真实表征样品真实内部结构的三维图像,并可以在软件中对其进行任意角度的旋转和虚拟切割或者是导出STL文件进行其他有限元分析。在这个过程中,科研人员可以针对某一感兴趣区域或其中的某一组分进行单独的提取和表征。


——切片图数据



——三维体渲染图(孔隙=绿色)

当然,除了图像结果,我们也可以针对某一感兴趣区域或某一组分进行相应的定量分析,其分析结果包括但不限于孔隙率(可区分开、闭孔)、孔径分布、壁厚分布、孔隙连通性、比表面积、分形维数等,或者是针对某个组分的单个个体进行定量分析,得到如体积、比表面积、空间位置、曲率、等效直径、转动惯量、回转半径、取向等。而以上定量分析的结果,同样可以在三维体渲染软件中通过不同的颜色编码进行图像表征,如孔径分布的三维图像结果如下。


XRM USE-4.png

——孔径分布直方图
——孔径分布三维体渲染图


在复合固体推进剂的研究中,力学性能的研究是其中一个重要方向。三维X射线显微镜同样可以应用在力学实验后,对推进剂样品中某个位置或某种成分裂纹或缺陷产生机理的研究。

下面的图像结果就是在拉伸实验后,对于某个位置内,AP颗粒和基体裂纹产生情况的图像表征。

——拉伸后的样品工件

—切片图数据(裂纹)

—三维体渲染图

当然,如果辅以一定的力学原位试验台,我们同样可以在三维X射线显微镜中实现样品内部结构在力学场耦合下的动态变化过程,即实现4D动态实验研究。


—布鲁克3D XRM原位试验台

以上实验结果均来源于德国布鲁克Skyscan系列三维X射线显微镜。作为专业生产X射线类分析仪器厂商,凭借着在X射线技术上的巨大优势,布鲁克的Skyscan系列三维X射线显微镜广受用户青睐,尤其是其台式三维X射线显微镜,更是在行业中处于当仁不让的头部地位。布鲁克Skyscan系列三维X射线显微镜根据客户应用领域和研究需求的不同,设计生产了不同的型号,从而分辨率水平、硬件性能、软件功能方面为客户提供更具针对性的选择。




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