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XRD应用分享 | 微区XRD(μ-XRD)

浏览次数:258发布日期:2023-11-28

引言

对于块状样品的XRD测试,往往是把块状样品研磨成各向同性的粉末状态,再利用发散的线状X射线(布拉格-布伦塔诺几何)对样品进行测试分析。但是有些块状样品研磨成粉末是不现实的,比如稀有的块体样品,或是镶嵌在基体上的某个微小区域,又或者希望研究某个块状样品上物相的空间分部等等。微区XRD分析技术为此类样品提供了有力工具,能够分析原始状态的样品,对样品的各个部分进行物相分析。

本文以地质样品天青石为例进一步说明微区衍射的作用。以下文中的数据是在德国布鲁克公司D8 ADVANCE型号衍射仪上采集。该衍射仪配置全维度探测器,除了可以做常规的XRD为,还可以是实现二维衍射。

常规XRD测试(布拉格-布伦塔诺几何)

通常情况下矿物标本是使用布拉格-布伦塔诺几何测量的。 使用线光斑和一维探测器的布拉格-布伦塔诺几何(图2)收集了岩板的大面积扫描图谱(图 1,绿色框)。 在测量过程中,样品以 phi 为单位旋转。 来自基质的石英在衍射图案中占主导地位,并且还可以识别出痕量的水铝石和黄铁矿。但与天青石相关的相却不存在。 常规XRD测试适用于粉末样品,但原位样品的精细细节可能会在噪音中丢失,就像本例中的天青石晶体一样。

 图1 布拉格-布伦塔诺几何数据是从绿色方块指示的区域收集的。 

从红色和蓝色斑点表示的两个区域收集微区衍射数据。

  

图2 布拉格-布伦塔诺几何中的广域扫描图(插图示意图)。 

由于照射面积大,衍射信号以基质为主,主要是石英, 还鉴定出痕量的方沸石和黄铁矿 

图 3 微区衍射仪2D 图谱。

天青石斑晶(顶部,红色框)和石英岩基质(底部,蓝色框)的微衍射。

天青石2D图中的衍射斑点表明有大晶粒,而连续的衍射环表示细晶粒,两种晶粒共存。

微区衍射测试

2D 微区衍射用来更好地表征天青石的结构。采用 0.5 mm 点光斑和 EIGER2 探测器2D 模式,原位测量天青石晶体和石英岩基质(图 1,红色和蓝色圆圈)(图 3)。 在测量过程中,样品以 3rpm 的 phi 转速旋转,并以 psi 从 0° 到 35°(伪Gandolfifi)振荡以获取更多反射。 微区衍射证实基质主要是细粒石英(蓝色圆圈),而天青石晶体(红色圆圈)包含多晶水铝石、偏水铝石和石膏的共生体(图 4)。 

图4  微区衍射2D图谱做方位积分后得到的一维XRD图谱。

基体数据(蓝色)主要是石英,来自天青石包裹体(红色)的数据显示了多种矿物相。

总结

蓝色天青石晶体含有小的多晶矿物包裹体,如水铝沸石、偏沸石、石英和石膏。微区衍射可用于研究原位岩板和薄片的较小感兴趣区域。 通过利用样品的旋转和倾斜,可以将样品保持在原始状态,同时从小区域收集高质量的粉末衍射数据。 EIGER2 探测器能够从 1D 到 2D 几何结构无缝转换,从而轻松收集传统粉末扫描和微区衍射数据。

1. * 本文引自布鲁克公司应用报告XRD 616: μXRD in Geology with EIGER2 R 500K

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