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布鲁克全新台式D6 PHASER应用报告系列(四)— 分子筛表征

更新时间:2024-07-02点击次数:530

X射线衍射(XRD)是表征有序材料结构的重要工具。高角度的相干散射可以反映原子的排列。在非常低的角度也可以观察到相干信号,这些信号可以用来表征分子筛材料(比如ZSM-41或SBA-15)中圆柱形孔的周期性排列。
案例分析

低角度数据采集需要严格控制空气散射和照在样品上的光斑面积。通过适当地选择一个固定尺寸的主光路发散狭缝和一个固定的防空气散射屏,可控制上述的两个条件。在D6 PHASER上使用动态光束优化(DBO)系统,从而使光路和光斑的控制更加的方便和优化可调。DBO包含可变发散狭缝(VDS)、马达驱动防空气散射屏(MASS)和可变的探测器窗口。

 ▲图1. D6 PHASER配备可变发散狭缝(VDS)、动态光束优化系统(DBO)、马达驱动防空气散射屏(MASS)和LYNXEYE XE-T探测器。

Santa Barbara Amorphous 15(简称SBA-15)是一种基于均匀的六角取向孔骨架的介孔二氧化硅基分子筛。SBA-15具有很高的内表面面积,通常为400-900 m2/g,孔径分布较窄,孔径约为5-15 nm,壁厚为3.1-6.4 nm。   

▲图2:SBA-15的结构,由短程有序的二氧化硅基质(浅蓝色)和有序的六方排列的圆柱形纳米孔(白色)组成,孔距为a。

图3中的数据显示了从0.5-4°的2θ角范围收集的图谱,其中可以识别出几个峰。峰可以通过二维六角形对称性进行索引,观察到的一个峰的角度低至0.82°。使用反映六边形对称性的空间点群(P6mm)来精修数据(图4)。拟合得到的晶格参数a=12.5 nm,在六方平面上对应的是孔与孔之间的距离。

▲图3:SBA-15的低角度衍射峰。

(数据采集的条件:使用D6 PHASER衍射仪, 功率1200 W,Cu靶辐射线,无Ni滤光片,1.5°soller狭缝,使用可变主光路发散狭缝、马达驱动防空气散射屏和LYNXEYE XE-T探测器(探测器窗口0.3°),总扫描时间为21分钟。)

▲图4:使用DIFFRAC. TOPAS软件对SBA-15进行Pawley拟合。

衍生应用

D6 PHASER不仅提供了介孔的排列和间距。这些孔还可以用作基质,一些纳米材料可以被附载到其中,这为SBA-15和其他介孔材料开辟了广泛的应用,如催化、吸附和分离的环境处理、药物递送系统或气体传感器。D6 PHASER还有助于确保附载后的介孔结构的完整性,并监测孔之间的间距的任何变化。

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