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电子自旋共振波谱仪的选购指南

浏览次数:50发布日期:2020-08-19

  电子自旋共振(Electron Spin Resonance,简称ESR),或称电子顺磁共振(Electron Paramagnetic Resonance,简称EPR)是磁共振波谱学的一个分支。ESR是分析鉴别自由基、过渡金属离子、稀土离子等顺磁性物质的有效技术方法,同时它又是研究分子结构、分子运动和跟踪各种化学反应,包括生化反应过程的有力工具。现在ESR测试技术发展到很高的水平,在物理学、化学、生命科学、环境科学、医学、材料学、地矿学等许多领域内获得越来越广泛的应用。但是在许多领域应用中,都会遇到如何调试ESR波谱仪来得到满意的波谱问题。一个满意的波谱,能够很清晰地告诉测试者被测物质的相关信息,因此如何选择ESR波谱仪的参数非常重要。

  微波功率在ESR调试过程中是一个很重要的参数。微波功率过小时信号较小,增大后信号较明显。如果选更大些时,会出现饱和现象或使谱线发生畸变,甚至可能看不到信号。ESR信号强度在功率较小时,随微波功率成比例增加的;在功率较大时,随其增加但不成正比增加;如果微波功率进一步增大,其信号强度将会出现饱和甚至可能畸变、看不到信号。这样一些变化都和样品的性质有关。一般情况下,不同的自由基和未配对电子都具有不同的饱和信号。所谓饱和就是当微波功率非常大时,弛豫过程不能使足够的自旋回到基态,以维持平衡集居数分布的状态。出现饱和之后,电子在不同能级间的分布差减少,其ESR信号强度随功率增加而减小。从测量自由基信号强度考虑,这是不利的。在某些情况下,可以用饱和信号来区别不同的ESR信号。例如半醌自由基和多芳烃自由基,它们的ESR波谱很相似,g因子也很接近,但是它们的饱和功率有很大的差别。半醌自由基的饱和功率为2mw左右,多环芳烃自由基的饱和功率在100mW以上。所以的饱和功率调试是非常重要的,而且能反映样品的某些性质。但是满意的微波功率选择是在饱和功率以下,此时谱线是正常的,也便于研究分析谱线信息。

  检测未知样品时,先要进行比较宽的扫场,防止漏掉ESR信号。发现ESR信号后再选取合适的ESR信号,进行小范围扫场,使得所要研究的ESR信号处在适当的位置。扫场宽度缩小后不仅谱线信号更突出,而且谱线信号也被拉开了。在谱线a中看不到Mn标的6条信号,在谱线c中就看到了Mn标的6条信号。当然扫场宽度不能太小,太小就无法读取谱线的有效信息。因此调试适当的扫场宽度,ESR波谱就能被拉开合适的宽度,也就便于减小所测谱线线宽和g因子的误差。

  不同扫场时间谱线线型和强度是有差异的。扫场时间在一定程度上会影响谱线的分裂,特别是谱线具有超精细分裂时,扫场时间要慢,否则会得不到满意的谱线,甚至谱线会发生畸变。一般情况,不同样品有不同扫场时间设置,在实际操作过程中,扫场时间的设置要结合扫场宽度和时间常数来恰当设置。

  调制幅度不同,谱线信号是不同的,而且随调制幅度增大,信号强度也在变大。如果调制幅度进一步增大时,其谱线可能开始出现强度下降,线宽增大,波形也开始出现畸变;Mn标的信号相对强度一直随调制幅度增大而增大且有一较好的比例关系。在研究调制幅度对谱线影响时,发现合适的调制频率对信噪比SNR和分辨率有一定的优化作用。通常情况下调制频率是不调节的,因而在此不做深入讨论。一般情况下为了保证信号较突出、不畸变,取调制幅度约为线宽的三分之一为益。

  时间常数对平均噪声和提高SNR(信噪比)有重要作用。时间常数越小SNR越差,但是波形比较好;时间常数增大到一定值,SNR越好,但是波形就会失真。通常情况下,如果时间常数取的比较大,其扫场速度就要慢些,时间常数要设定成与扫场速度的乘积远小于1。

  放大倍数只改变谱线的大小比例,其选取的比例对ESR信号没有影响,它的设置完全取决于测试者

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