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天然气水合物的低温衍射分析

浏览次数:85发布日期:2020-08-06

  天然气水合物是在一定的条件下(如温度,压力,气体饱和度等)由天 然气和水形成的类冰的,非化学计量,笼型结晶化合物,因为其遇火即可燃烧, 所以又叫“易燃冰”或“可燃冰”。在 天然气水合物中,水分子通过氢键的结合成多面体笼的骨架结构, 而天然气分子是作为客体分子被包含其中。其化学 式通常表示为M.nH2O , M 为气体分子化学式,通常为甲烷,乙烷,丙烷,丁烷等同系物。

 

  在常温常压下,天然气水合物是不稳定的。其合成和研究需要低温或高压的环境。X射线衍射作为晶体物相的重要研究手段,在天然气水合物的研究中发挥着关键的作用。配备了低温附件(样品室)的衍射仪是此类研究的重要手段。

 

  在本应用报告中,我们使用Bruker D8 ADVANCE 衍射仪测量了天然气水合物的不同相组成,及其分解的动力学。使用TOPAS软件,对天然气水合物样品进行了无标样定量计算。

 

 

仪器和配置

 

  数据采集使用的Bruker D8 ADVANCE 衍射仪。衍射仪配备了MRI高低温样品台(图1)。其变温范围为-190度到340度。低温部分为液氮制冷。控温精度可达±1度。

 

  衍射仪采用聚焦圆几何,光源为2. 2千瓦陶瓷光管。探测器为一维硅阵列探测器(LynxEye), 该配置提供了快的测量速度,高的衍射强度以及好的角度分辨率和准确性。

 

▲图1

 

总结和讨论

 

  图2是1#样品在-180度的衍射图谱。物相检索(DIFFRAC.EVA)表明其主要物相组成为I型天然气水合物和冰。图3是2#样品的在相同温度的衍射图谱。物相检索结果表明其主要物相组成为II型天然气水合物和冰。

 

▲图2 1#样品的衍射图谱及物相检索

 

 ▲图3 2#样品的衍射图谱及物相检索

 

  图4是1#样品在不同温度下的衍射图谱。可以看出,随着温度的提高,I型天然气水合物分解,其衍射强度逐渐降低。在-10度时,衍射图谱只显示冰的衍射信号。表明水合物已经完全分解。

 

 ▲图4 1#样品的随温度变化的衍射图谱,显示了水合物的分解过程

 

  图5 显示的是3号样品的TOPAS 无标样定量拟合结果。3号样品中含有I 型水合物,冰和石英。TOPAS 计算表明石英的含量为84%,冰的重量百分比为5.8%,I型水合物的含量约为10%。

 

▲图5 3#样品的TOPAS无标样定量计算

 

  综上所述, 配备了低温样品室和超高速探测器的Bruker D8衍射仪是研究天然气水合物的得力工具。

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