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使用二维探测器进行的薄膜IP和OP测试

浏览次数:111发布日期:2020-08-07

 

薄膜分析

 

厚度从几个Å 到几个mm 的薄膜的性质与相似的块体材料的性质会明显不同。X射线衍射广泛用于表征各种类型的薄膜,包括单层膜、涂层和多层膜。前些章节中大部分的理论和方法可用于薄膜体系。然而,X射线对于薄膜的穿透能力高,所以仪器的配置、数据采集和评价方法可能不同于块状材料。配置2D探测器的仪器和应用也不同于点探测器的衍射仪。

 

掠入射X射线衍射

 

掠入射X射线衍射(GIXRD)是通常用于薄膜分析的X射线散射方法。图1(a)是点探测器的GIXRD的配置。单个的抛物线形状弯曲的Göbel镜将X射线光管发出的发散光转变为平行光。平行入射光也可以由其它的X射线源和光学部件生成。入射角aI保持在低角度(掠入射)可以控制入射X射线的穿透深度所以大多数散射发生在薄膜内部,很少有基底散射的贡献。好的掠入射角由薄膜厚度(t)和薄膜材料的线性衰减系数(m)决定:

 

 

掠入射的角度应该高于全反射的临界角,该角度通常介于1到3°,取决于入射X射线的波长。线聚焦入射光束通常与点探测器配合使用。在如此低的角度,入射X射线在相同的入射角度q覆盖大面积的样品表面。一套索拉狭缝,其中的金属片垂直于衍射仪平面且沿衍射仪中心和探测器之间的方向排列,放置在点探测器前面。这套索拉狭缝也称为索拉片准直器、索拉准直器和次级准直器。散射区域散射的X射线可能指向不同的方向,但是只有由索拉狭缝确定的2q方向的散射光能到达点探测器。索拉狭缝能够保持好的2θ 分辨率的同时又可以从大面积被照射的样品面积上收集衍射信号。取决于索拉狭缝的长度和相邻金属片之间的间隙,好的角度分辨率例如0.1°, 0.2°, 0.3° 或0,4°可以得到。Göbel镜只能准直平行于衍射仪面的光束。为了除去轴向发散度,额外的在主光路和次级光路中的索拉狭缝(图中未显示)应该像Bragg-Brentano几何中的那样使用。在数据收集过程中,入射光束保持在固定方向,探测器扫描想测试的2q范围。尽管入射光覆盖在样品上,所收集到的衍射图谱也能得到由索拉狭缝和扫描步长决定的2q分辨率。

 

 

 

  ▲ 图1. (a)点探测器GIXRD测试示意图; (b)2D探测器GIXRD测试示意图

 

图1(b)是有2D探测器的GIXRD的配置。入射光束也是平行光。看起来与1(a)中的入射光束完全相同,但是点聚焦X射线源、或额外的狭缝、或圆孔准直器(未显示)用来获得点光束。在一个二维XRD系统中,衍射的X射线同时在二维的区域测试,没有索拉能放置在2D探测器前面。大的照射区域散射的X射线不能被索拉狭缝选择。相反,所有在2D探测器覆盖范围(D2q)内的信号被同时收集。因此,数据采集速度显著高于点探测器系统,但是2q分辨率明显下降。

 

面内掠入射X射线衍射(IP-GIXRD)在一些文献中也称为掠入射面内衍射(GIIXD)或者非共面GIXRD。相应地,衍射矢量在衍射平面内(y=0)的GIXRD称为面外GIXRD(OP-GIXRD)或者共面GIXRD。面内和面外GIXRD被广泛用于表征样品表面,薄膜和涂层。使用2D探测器,可能可以同时获得OP方向和IP方向的衍射信息。

 

 

  ▲图2. 有2D探测器的掠入射X射线衍射(GIXRD2): (a) 标准几何; (b)面内几何

 

图2是配置2D探测器的掠入射X射线衍射几何(GIXRD2)。(a)是样品取向设置在y=0°  且样品表面法向在衍射仪面内的标准几何。在y=0°处的样品法向是no。2D图像上的阴影区域(从探测面背面看好像探测面是透明的)代表被样品表面阻挡的散射方向。对于只有点探测器的系统或者带2D探测器的衍射仪只考虑衍射仪平面内(g=-90°)的衍射,当w = q时衍射矢量垂直于样品表面。在这种几何里,入射角w (q-2q配置) 或q1 (q-q配置) ,出射角aF (定义为衍射光束和样品表面之间的夹角) 随g值的变化而改变:

 

 

 

对于测角仪平面内的衍射光束(g=-90°), 。衍射矢量和样品表面之间的夹角(aH)为:

 

 

对于2q角小于探测器尺寸覆盖范围的图谱,g在2D帧图上有一个大的范围。因此,衍射图谱可能覆盖从面内(qxy)方向到面外(qz)方向的一个大的范围。相同的几何也用于为获得更佳分辨率采用的更长的探测器距离和为消除空气散射而使用的真空光路的掠入射小角散射(GISAXS)方法。

 

图2(b) 是GIXRD2的面内几何IP-GIXRD2。掠入射角度通过y旋转获得。当y接近90°时,衍射矢量与样品表面有一个非常小的角度 (= 90° - y当w = q) 。入射光束的单位矢量,衍射光束和样品法线方向如下:

 

 

已知 :

 

 

那么入射角度为:

 

 

出射角度aF随g值变化而改变。根据:

 

 

可以得到:

 

 

尽管arcsine函数的所有三个项都带有负号,但是aF对于反射模式衍射是正值。aF为负时表示散射方向被样品表面遮挡,在2D图上会有一个阴影区域。当y接近 90° (但不在90°时),衍射环的g 范围从接近g=-90°的值开始。例如,当w=30°, 2q=60° 且y=89°时, 掠入射角aI 是0.5°,衍射光束在g=-90° 的出射角也是0.5°。“亮”区域与阴影区域之间边界的g值是g1»-89.43° ,此外g2 取决于探测器尺寸。

 

衍射矢量和样品表面之间的角度是 :

 

 

对于(w=30°, 2q=60° 且y=89°) 且g=-90°的样品,衍射矢量和样品表面之间的夹角aH=90°-y=1°。对应于阴影边界(g1»-89.43°)的最小aH 角是0.5°。由于掠入射角度不能是0,衍射矢量能接近样品的表面,但从不在平面内。

 

设置接近90°的y实现面内条件时,通过多个2D帧图或者用2D探测器扫描可以测试大的2q范围。该配置可用来收集2D衍射数据进行相分析,应变,应力和织构测试。使用图2中的(a) 或者(b) 配置,样品上的照射区域为一个延长的形状,带来降低的2q分辨率,尤其当收集大角度的2q衍射图谱时。面内和面外的2q分辨率的详细分析能从参考文献中找到。 

    

图2是不同的衍射仪和配置测试的10nm厚的Si片上的NiSi薄膜的衍射数据对比。该图显示 (a)面外GIXRD配置(OP-GIXRD2)收集的2D 图谱。 (b) IP-GIXRD配置(IP-GIXRD2) 收集的2D图谱。 (c)是IP-GIXRD2积分得到的1D图谱和常规的 0D探测器用 OP-GIXRD1模式得到的1D图谱的对比。能看出来OP-GIXRD2的衍射图谱很弱以至于黄色箭头标注的三个峰很难看到。IP-GIXRD2能在30分钟内(三张10分钟的帧图)获得大2q范围的强衍射图谱,而常规0维衍射仪收集的衍射图谱花了12个小时。尽管2q分辨率有所降低且背景高,但IP-GIXRD2 仍然是进行快速薄膜表征的好的选项。

 

 

 

 

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