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X射线荧光光谱无标样定量分析技术

浏览次数:85发布日期:2020-08-12

本文将带您全面了解无标样定量分析技术,搬起小板凳坐好涨知识啦~

 

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关于无标样分析方法

 

♦ X射线荧光光谱无标样分析技术是九十年代推出的新技术,其目的是不用校准样品也可以定量分析各种样品。

基本思路:由仪器制造商测量校准样品,储存强度和校准曲线,然后将这些数据转到用户的X射线荧光分析系统中,并用随软件提供的参考样品校正仪器漂移。因此,无标样分析不是不需要标样,而是将校准曲线的绘制工作由仪器制造商来做,用户将用户仪器和厂家仪器之间的计数强度差异进行校正。

优点:采用了制造商的标样、经验与知识,包括测量条件,自动谱线识辨,背景扣除,谱线重叠校正,基体校正等。可以在标准样品缺少的情况下分析各种样品中的B to U.的七十几个元素,含量范围从痕量到100%,应用范围较广,但其适用性也带来了分析准确度的局限性,因此,无标样软件也称为半定量软件

 

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无标样分析方法的历史回顾

 

 

 

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Bruker(Siemens)的无标样分析软件的发展

 

 

 

♦ Birks 在 Siemens 的XRF上,NRLXRF基本参数法程序

♦ 1989,SSQ 半定量分析软件

♦ 1996,Spectra plus 无标样分析软件

♦ 2006,QuantExpress 无标样定量分析软件

 

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QuantExpress无标样分析软件的特点

 

♦ 基于基本参数(FP)的变化α系数校正基体效应

♦ 开放式的软件,可以调整灵敏度因子以准确分析各类样品

♦ 可以同时采用扫描模式和定点测量模式来获得谱线信号,无标样分析结果的检出限可以达到PPM水平

♦ 无标样分析方法和校准曲线分析方法的有机无缝结合

 

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无标样分析方法的基本算法

 

 

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谱线的灵敏度因子

 

•  谱线的灵敏度因子(cps/%),是某条特征谱线的信号与元素含量的对应关系。灵敏度因子的获得:

 

  1、通过测量一个纯元素样品就可以获得这个灵敏度因子。

  2、或者,测量标样净强度,校正元素间吸收增强效应后计算而得。

 

• 谱线的灵敏度因子与样品无关,仅决定于测量通道。故也可称为该谱线的“谱仪灵敏度”。

 

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灵敏度因子的影响因素

 

♦ 最大影响因素:样品的制备 软件中的灵敏度因子是基于理想的样品制备:均匀的、没有颗粒效应

♦ 理想的样品制备:熔融制样、没有偏析的金属、液体

♦ 颗粒样品要尽量磨细

♦ 最近十多年来,一些研究人员发现元素在不同化合物中,荧光产额与谱线分数的值有较大差异

♦ 解决方法:用相似标样,重新计算灵敏度因子

♦ QuantExpress软件是开放式的软件,可以自己创建特殊样品的无标样分析谱线

 

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测量信号的可靠性

扫描模式 or 定点测量模式

 

为什么通常采用扫描模式:化学态会影响谱峰漂移

 

 

 

扫描测量存在的问题 计数统计误差

 

♦ 扫描测量的主元素的测量精密度约1%

♦ 无标样分析的典型LLD:100ppm

♦ 如何提高无标样分析的数据质量


  1、延长测量时间
  2、定点模式与扫描模式的结合

 

定点测量与扫描测量的结合 无标样分析的LLD可以达到PPM水平

 

 

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无标样分析方法与定量分析方法的结合

 

♦ 用户可以自己建立适合特定制样条件的特定的“更准确的”无标样分析谱线,与其它通用的无标样谱线结合起来。 用户的无标样谱线+通用的无标样谱线

♦ 可以将在定量工作曲线中引入无标样谱线。适合缺乏足够的标准样品的情况。定量校准曲线+无标样分析方法

 

一个分析方法中可以包含: 无标样分析方法和定量分析方法

 

 

 

红色元素:采用标准样品建立定量分析工作曲线

 

绿色元素:采用无标样分析谱线

 

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无标样分析方法的分析误差估计

 

♦ 液体、熔融试样法若试样中不存在XRF不能分析的未知元素,有可能获得与常规定量分析相近似的结果

♦ 没有明显偏析的金属,有可能获得与常规定量分析相近似的结果

♦ 对于存在严重颗粒效应和矿物效应的样品,主量元素的误差可能会有10%的相对误差

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