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熔融制样X射线荧光光谱法分析铁合金

浏览次数:77发布日期:2020-08-19

 

01 铁合金

 

铁合金是铁与一种或几种元素组成的中间合金。在钢铁工业中一般还把所有炼钢用的中间合金,不论是否含铁(如硅钙合金),都称为铁合金。铁合金在炼钢时作为脱氧剂和元素添加剂加入铁水中,使钢具备某种特性或达到某种要求。

 

 

02铁合金的XFR分析方法(制样方法)

 

   ♦ 常规湿法化学分析铁合金中的主次元素含量,存在操作复杂、分析时间长等问题。

   ♦ 一些钢厂采用压片制样X射线荧光光谱法测量铁合金,制样方便,分析速度快。由于压片制样存在颗粒效应,影响一些较轻元素的测量准确度,比如硅铁中的Si有接近1%的误差。另外,元素间的吸收增强效应(比如,高碳锰铁和低碳锰铁有不同的基体效应)会影响一些较重元素的测量准确度。这个方法可应用于生产过程的质量控制。但是,这个准确度不满足进厂原料的检测要求。

   ♦ 为提高XRF分析铁合金的测量准确度,有少数钢铁厂采用感应重熔法重铸铁合金:将铁合金与纯铁粉混合后,在真空或保护气氛下感应加热熔化后通过离心浇铸到模具中成型。感应重熔法可以消除铁合金的颗粒效应,但制样设备贵,制样成本高。

   ♦ 最近几年,一些钢厂开始尝试熔融玻璃片法制备铁合金样品。熔融玻璃片可以消除样品的颗粒效应和矿物效应,减少元素间的吸收增强效应,可以明显提高测量准确度。

 

03铁合金的熔融制样

 

   ♦ 铁合金熔融制样的最大困难是样品对坩埚的腐蚀。铁合金在高温下很容易与铂黄合金反应,引起合金化,严重腐蚀坩埚。比如,Si和Pt在842℃会发生合金化反应,形成低熔点铂硅合金,下图是Pt-Si二元相图。

 

 

04铁合金的熔融制样对坩埚的腐蚀

  

   ♦ 如果直接在铂黄坩埚中熔融铁合金,对坩埚的腐蚀是非常严重的。为避免铁合金对坩埚的腐蚀,在熔融制样前需要对样品进行完全的预氧化处理,将样品氧化为高价态的氧化物。

   ♦ 切记:铁合金在熔融前必须完全氧化,如果氧化不完全,会腐蚀坩埚,甚至将坩埚熔透。

   ♦ 氧化不完全的铁合金样品对坩埚的腐蚀  

 

 

 

   ♦ 极端情况下,甚至会将坩埚熔透  

 

 

 

05铁合金的预氧化

 

1. 在空气中加热来氧化铁合金是不够的,需要加入氧化剂。常用的氧化剂有:

 

​—Ammonium nitrate  NH4NO3             170⁰C 

​—​Lithium nitrate  LiNO3               255⁰C  

​​—Sodium nitrate  NaNO3                10⁰C  

​​—Potassium nitrate  KNO3              334⁰C  

​​—Potassium iodate  KIO3               560⁰C  

​—Strontium nitrate  Sr(NO3)2          570⁰C  

​​—Lithium carbonate  Li2CO3            725⁰C  

​​—Sodium carbonate  Na2CO3             851⁰C  

​—​Potassium carbonate  K2CO3           891⁰C  

 


2. 铁合金的预氧化试验包括

 

​—​不同的铁合金要选择合适的氧化剂,甚至是2种氧化剂的组合

​—​要加入足够量的氧化剂

​—​选择合适的氧化温度和氧化时间


3.预氧化时需要注意的问题

 

很多铁合金,比如硅铁、锰铁,是炼钢时的脱氧剂,与氧化剂反应时会比较剧烈,甚至飞溅,引起测量误差

 


 

Bruker公司的应用工程师结合国内外的试验数据,经过多次试验,也损失了些坩埚,找到了各种铁合金的预氧化优化条件,包括:硅铁、锰铁、硅锰、钛铁、钒铁、铬铁、镍铁、钼铁、钨铁、硅钙、硅钙钡、硅铝钙钡…附件的应用报告是熔融制样X射线荧光光谱法分析硅铁的报告,熔融制样时以Li2CO3为氧化剂,在800℃下对样品进行预氧化后熔融制样,玻璃片均匀透明,对坩埚没有腐蚀。

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