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影响定氮仪回收率的因素有哪些?

浏览次数:35发布日期:2021-08-17
  定氮仪是在较恶劣环境下工作的仪器,腐蚀体和加热在仪器内产生负压。这对仪器的外观有很大的考验,仪器的外壳大胆应用了价格较高和加工要求高的ABS工程塑料,抛弃了传统的金属作为外壳,一举解决了外壳生锈的顽疾。这一举措得到了用户的好评,告别了锈迹斑斑,改善了工作环境,也提高了仪器的美观度。
 
  如果你选择的是定氮仪检测样品氮含量,那么首先是消解样品,其次是蒸馏的过程,然后是滴定计算氮含量结果。不管经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下:
 
  1、消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。
 
  2、盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(建议较长时间不要超过1个月,超过需要重新配置)
 
  3、蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
 
  4、收集液太少,未能没过接收管出口。
 
  5、盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
 
  6、收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。
 
  定氮仪在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时,仪器稳定。测定试剂空白,并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。
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