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布鲁克全新台式D6 PHASER应用报告系列(三)—— 二维衍射

浏览次数:151发布日期:2024-03-20

粉末衍射中检测所有带有特征强度的晶面反射的一个基本要求是样品架中要存在足够数量的尺寸合适的晶粒且满足统计学排列。二维衍射法则是一种很容易观察到过大或过少晶粒的存在,以及它们的择优排列的有效方法。

该应用报告显示,一维LYNXEYE探测器可以与线聚焦的X射线光管结合起来,有效地监测样品制备的质量,而无需昂贵的二维探测器。而二维探测器的真正优势在于,将点聚焦的X射线光管和可变的样品到探测器的距离相结合,可以进行定量的粉末衍射、应力和织构分析。然而,这需要具有一定尺寸的二维探测器,这在台式X射线衍射仪上通常是不可行的。

D6 PHASER二维衍射实现方法D6 PHASER提供了反射几何下的两种二维衍射实现方法,Bragg-2D和Phi-1D扫描方法。Bragg-2D测试中不需要移动样品,相反地,通过选择较大的入射光路发散度,将样品大面积暴露在X射线束下,并在Δϖ vs. 2Theta空间中可视化展现来自不同晶粒的衍射信号。而Phi-1D方法则需要使用旋转样品台,使用较窄的X射线束照射样品,探测器定位在特定的2Theta峰位置,通过旋转样品同时连续探测器快照拍摄来对晶粒进行成像。相应的X射线衍射仪样品台配置如图1所示。

 

▲图1. D6 PHASER固定样品台(左)用于Bragg2D衍射,旋转样品台(右)用于Bragg2D和Phi-1D二维衍射。

例1图2显示了粗晶粒粉末样品的二维衍射图,包含大量的不连续斑点。在常规的一维粉末衍射测量中,衍射信号将沿着衍射线进行积分,用户不会意识到样品粒度是不均匀的。而现在得益于快速的二维衍射测量,用户认识到在进行定量的一维XRD测量之前,样品应该被更细的粉碎。


▲图2. DIFFRAC.COMMANDER界面展示粗糖样品的Phi-1D扫描。

图像的水平轴对应于Phi旋转,而垂直轴显示探测器快照。数据采集使用D6 PHASER 600W, Co靶,K-beta滤波器,2.5°Soller准直器,可变发散狭缝(恒定开口,0.25 mm),无空气散射屏。使用LYNXEYE-2探测器进行连续phi扫描,步长0.9度,曝光时间1秒,总扫描时间401秒,探测器达到 2Theta开口4.97°。

例2第二个例子(图3)展示了小晶粒的优先取向情况。垂直线显示了较宽的强度调制,然而对于完整随机取向的材料来说,强度应该是恒定的。此外,衍射信号具有不同的宽度,表明存在微观应变。对于该测试铝箔,只有通过样品的不同取向测试才能获得更好的平均信号。相对应地,在测量粉末样品时,在样品制备过程中应尽量重新定向晶体使其更加取向随机,或者用较小的接触压力将粉末压实。

▲图3. DIFFRAC.EVA软件二维展示使用Co特征X射线测量的轧制铝板样品的Phi-1D扫描图谱

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