全新台式D6 PHASER应用报告系列（七）— 掠入射衍射- X射线衍射XRD

掠入射衍射介绍

掠入射衍射（GID, Grazing incidence diffraction）是研究多晶薄膜的一种常用方法。薄膜样品在Bragg-Brentano对称衍射中通常表现出非常微弱的衍射信号，原因在于X射线可穿透薄膜照射到底层衬底，由于衬底其较大的散射体积，导致其衍射信号在终端信号中占据主导地位。

然而，如果不是BB几何的发散光路，而是一束细的平行光束照向样品表面，这样它只穿透薄膜而不穿透下方的衬底材料，那么来自薄膜的衍射信号则会成为主导。通过优化平行光束的入射角度，可以将薄膜层的散射信号与衬底的散射信号解离开来（图1）。

▲图1. 在玻璃基板上沉积的20 nm氧化铟锡（ITO）层的DIFFRAC.EVA视图。对称的θ/θ扫描（橙色）可以看到明显的

由玻璃基板主导的信号，而ITO信号在0.3°固定入射角度下的GID扫描（蓝色）中得到了很好的突出显示。

D6 Phaser测试案例

D6 PHASER使用双狭缝准直装置来产生平行X光束。X射线光管的线聚焦与较小的初级发散狭缝相结合，足以准直形成具有合适平行度的X光束。另外，也可以使用小入射可变狭缝与可插入的第二狭缝的组合。通过使用通用样品台（图2），平行光束相对于样品表面的入射角可以在做探测器扫描时保持恒定。在衍射端D6 PHASER使用赤道索拉狭缝来限制探测器的角分辨率和光通量。所得的衍射数据可用于物相鉴定、残余应力分析及通过改变入射角进行基于不同入射深度的物相分析。类似GID的非对称衍射几何，与对称几何不同，在数据采集过程衍射晶面没有统一的取向。在较低的衍射角下，晶面法线接近样品表面法线，而在高衍射角处，晶面法线则接近面内方向。这可以用来分析由于衬底施加在薄膜上的应变引起的晶格畸变。请注意，残余应力的测定和准确度很大程度上依赖于衍射仪在较高角度下获取高质量衍射数据的能力。

▲图2. D6 PHASER用于GID测试，配置包含可变发散狭缝模块，通用样品台和安装在LYNXEYE XE-T探测器前的次级水平Soller准直器。

GID薄膜分析

图3展示了对20 nm厚的钨薄膜进行GID扫描获得谱图的分析，数据测试时间为40分钟，较高测试角度达到140°。除此之外，薄膜的厚度也可以用D6 PHASER精确测量，该结果已在之前的文章中进行报道。在厚度小于几十纳米的薄膜半导体器件中，钨被认为是金属材料铜的替代品。依赖于生长条件，这种空间受限可能导致薄膜存在明显的残余应力，从而引发一些不良影响（如薄膜分层）。因此，对薄膜残余应力的评估至关重要，在某些情况下，应力可达到GPa的级别。

钨薄膜残余应力的评估是基于整个粉末衍射谱图的分解，它使用了立方晶系的Im-3m空间群和额外的角度偏移，这些角度位移与（i）样品表面X射线的折射效应和（ii）晶格应变有关，引发了基于角度的峰位偏移，可由弹性理论(多重sin2ψ(hkl)方法)来进行测定分析。结构的精修使用DIFFRAC.TOPAS软件进行，显示钨薄层存在明显的残余应力，约为-2.4 GPa。 

▲图3. 使用DIFFRAC.TOPAS软件对GID数据进行精修。从残差曲线可以看出，在精修模型中加入残余应力修正可以明显提高W相（上方曲线）的拟合质量。

结论

D6 PHASER衍射仪和DIFFRAC.TOPAS软件是一个很好的组合，来对薄膜材料进行掠入射分析，可以给出超越传统定性相分析以外的定量结构信息。

-转载于《布鲁克X射线部门》公众号