XRD（X射线衍射）系统是材料结构分析的核心设备，通过探测X射线与材料原子相互作用产生的衍射信号，可获取晶体结构、物相组成、晶粒尺寸等关键信息，广泛应用于材料科学、地质矿产、生物医药等领域。其测量模式根据测试目的不同分为多种类型，每种模式在原理、操作方式和应用场景上存在显著差异，以下详细解析四大核心测量模式。
一、θ-2θ扫描模式：物相定性与定量分析的基础
θ-2θ扫描模式是XRD系统常用的基础模式，核心原理是保持X射线源与探测器的夹角为2θ，样品台与探测器同步转动，使探测器始终接收满足布拉格方程的衍射信号。
该模式操作简单，适用于粉末或块体样品的物相分析。在物相定性分析中，通过扫描获得样品的衍射图谱，将特征衍射峰位置与标准PDF卡片对比，可快速确定样品中含有的物相；物相定量分析则基于“衍射峰强度与物相含量正相关”的原理，通过计算特征峰面积占比，得出各物相的相对含量。此外，θ-2θ扫描还可用于精确计算晶面间距，辅助分析晶体结构畸变，测试范围通常覆盖2θ=5°-100°，扫描速度可根据需求调整。
二、θ-θ扫描模式：薄膜样品分析的优选
θ-θ扫描模式专为薄膜样品设计，与θ-2θ模式的核心区别在于：样品台固定不动，X射线源与探测器以相同角速度向相反方向转动，确保X射线入射角与衍射角始终相等，且聚焦点始终落在薄膜表面。
薄膜样品的衍射信号较弱，θ-θ模式可减少X射线在基底中的吸收，增强薄膜的衍射强度，同时避免样品台转动导致的薄膜损伤。该模式主要用于薄膜的物相分析、厚度测量及取向度评估。例如，半导体行业的SiO₂薄膜，通过θ-θ扫描可确定其晶体结构是否为无定形或多晶；利用衍射峰的干涉条纹，可计算薄膜厚度；通过分析衍射峰的半高宽或峰形对称性，还能判断薄膜的择优取向，为薄膜制备工艺优化提供依据。
三、小角X射线散射（SAXS）模式：纳米尺度结构表征
小角X射线散射模式聚焦于2θ=0.1°-5°的小角度范围，利用X射线通过纳米尺度不均匀结构时产生的散射信号，分析材料的微观结构。
与常规XRD模式不同，SAXS不依赖晶体的布拉格衍射，而是基于“电子密度起伏导致的散射”原理。该模式适用于非晶、半晶及纳米复合材料的表征，例如：在催化剂研究中，通过SAXS可测定纳米催化剂颗粒的尺寸分布；在高分子材料中，分析聚合物球晶的尺寸与分布；在多孔材料中，表征孔洞的大小与连通性。SAXS模式对样品制备要求低，且为非破坏性测试，能真实反映材料的纳米尺度结构，是纳米材料研发的重要工具。
四、掠入射X射线衍射（GIXRD）模式：表层与界面结构分析
掠入射X射线衍射模式通过将X射线入射角控制在极低角度，使X射线仅在样品表层产生衍射，有效抑制基底信号干扰，专注于表层或界面的结构分析。
该模式广泛应用于多层膜、涂层及表面改性材料的研究。例如，金属材料表面的防腐涂层，通过GIXRD可分析涂层表层的物相组成；在光伏电池的多层膜结构中，表征各层界面的晶体结构是否匹配，避免界面缺陷影响电池效率；在生物材料中，分析材料表面与细胞接触区域的结构变化，研究生物相容性。GIXRD模式的关键在于精准控制入射角，先进系统通过自动角度校准，可将入射角精度控制在±0.01°，确保表层信号的准确性。
综上，XRD衍射系统的不同测量模式各有侧重，θ-2θ模式适用于常规物相分析，θ-θ模式针对薄膜样品，SAXS模式聚焦纳米结构，GIXRD模式专注表层与界面。在实际应用中，需根据样品类型和测试目的选择适配模式，同时结合样品制备工艺与数据解析方法，才能充分发挥XRD系统的结构表征能力，为材料研究与生产提供可靠数据支持。
更新时间：2025-08-18
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