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浅析荧光光谱仪在使用时的误差来源

浏览次数:117发布日期:2022-08-03
  荧光光谱仪是通过X射线管产生的X射线作为激光源,激发光源激发样品产生X荧光射线。根据荧光X射线的波长和强度来确定样品的化学组成。作为一种质量检测手段,光谱仪在我国各行各业应用越来越广泛。研究光谱仪在分析过程中的误差,提高仪器的分析准确度成为重要的课题。
 
  荧光分析过程中产生误差的原因主要有操作方面、仪器方面、以及试样本身等三方面因素。
 
  一、在荧光光谱仪分析中操作方面带来误差的因素:
 
  1、在光谱仪分析制样过程中,粉磨时未设定好粉磨时间和压力,达不到要求的粉磨粒度或相应的料度分布。实验表明当粉磨时间短于试验设定时间,测定结果就会产生波动。同时,粉磨时未按规定加适量助磨剂或所加助磨剂中含有所要分析的元素,都会给测定结果带来较大影响。磨头和磨盘里留有前期样品或被其它物质污染),结果也会产生误差。
 
  2、光谱仪分析制样过程中压片时,未设定好时间和压力,压力效果不好或压片时样品布入不均匀而产生了样品的堆积分布不均,或压片板(压片头)不洁净(或上面粘有前期样品)等,都会影响分析结果。
 
  3、当样品制好后,制样未保护好,制样装入试样盒的位置不当,结果给分析带来误差。制样未保护好有两层含义:
 
  ①、未保护好制样光洁度。如用手指摸分析面、或用手指甲划、用口吹、用湿毛巾擦分析面等;
 
  ②制样在空气中放置太久,使分析面与空气中物质发生了物理化学变化。制样装盒位置不当,把测样片装倒了或测样片表面与试样盒表面成一倾斜角等,都会影响到射线管与分析面的距离,从而产生误差。
 
  4、在光谱仪分析中,由于分析面上的样品灰未除掉,时间长了会影响到仪器真空度;或由于操作者粗心,分析程序选错,如测生料时用上测熟料的分析曲线或用了测石灰石的曲线,显然结果不正确。
 
  二、荧光光谱仪仪器方面的误差因素:
 
  1、压片板(或压片头)不光洁,导致分析面不光滑,从而影响测量结果。
 
  2、光路真空度不合适,分光晶体、滤光片选择不佳,使各种射线产生干扰,影响分析。
 
  3、X射线管电压、电流不稳定,从而产生结果波动。
 
  4、随着时间的延长,X光管内部元件尺寸位置变化引起初级X射线强度的变化,或X射线管阳极出现斑痕,靶元素在窗口沉积,给分析结果带来误差。
 
  5、温度的变化,引起分光晶体晶面间距变化,从而影响分光效率。正比计数管高压漂移,温度变化引起管内气体成分变化,影响放大倍数。
 
  6、电子电路的漂移,计数的统计误差,检测过程的时间损失引入的计数误差等。
 
  7、气体的压力、氮气、甲烷气体的流量、温度等辐射通道条件的变化,都会影响光路中气体对X射线的吸收。因此,气瓶的减压阀一旦调好,不要随意再动,特别是更换新气时,一定要尝试着多次调气压,否则,由于气流、气压不稳,使结果产生误差。
 
  三、光谱仪试样本身的误差因素:
 
  1、试样易磨性。有的试样易磨性较差,对测定构成影响。
 
  2、试样成分。有的试样基本组成成分与标准试样组成成分不一致,也会影响测定结果。
 
  3、基体效应。基体中其它元素对分析元素的影响,包括吸收和增强效应,吸收效应直接影响对分析元素的激发和分析元素的探测强度。增强效应使分析元素特征辐射增强。
 
  4、不均匀性效应。X射线强度与颗粒大小有关,大颗粒吸收大,小颗粒吸收小,这是试样粒度的影响。
 
  5、谱线干扰。各谱线系中谱线产生重叠、干扰,还有来自不同衍射级次的衍射线之间干扰。
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